Diskussion:Molybdän(V)-chlorid
Darstellung
BearbeitenIm Text steht:
Molybdän(V)-chlorid kann durch Reaktion von Molybdän mit Chlor in einem Wasserstoffstrom gewonnen werden.
Das halte ich für eine extrem gefährliche Arbeitsweise, da auf jeden Fall erhitzt werden muss und die gleichzeitige Anwesenheit von Chlor und Wasserstoff als Chlorknallgas um die Ohren fliegt. Den guten Brauer hab ich leider gerade nicht vor mir, bin mir aber sicher, dass das da auch anders beschrieben ist. Die Synthese von MoCl5 habe ich selber anhand der Brauer-Vorschrift durchgeführt: Molybdänpulver in Quarzschiff im Quarzrohr mit Wasserstoff reduzieren (Oxid-Oberfläche!), dann H2 mit Hilfe von Argon vollständig(!) verdrängen => Knallgasprobe. Erst dann wird Chlor einkondensiert (entfernt Spuren von O2) und anschließend mit einem Argonstrom über das beheizte, frisch reduzierte Mo geleitet. Man erhält wunderschöne blaue Kristalle. --Heavy Metal Chemist (Diskussion) 16:04, 20. Okt. 2016 (CEST)
- Im Brauer steht: Zur Chlorierung des Mo dient der in Abb. 436 dargestellte Apparat aus schwerschmelzbarem Glas. In den linken Teil des Reaktionsrohres bringt man 6-10 g Mo). Dann werden CO2 und H2 (beide O2-frei und gut getrocknet) in das Rohr geleitet, bis aus den vorgeschalteten Waschflaschen die Luft vollständig verdrängt ist. Hierauf wird das CO2 abgestellt und das Mo in H2-Strom 1-2 h möglichst stark geglüht. Vor der Chlorierung verdrängt man im erkalteten Rohr das H2 durch CO2 und füllt dann die Apparatur mit trockenem, O2-freiem Cl2.
- Von Argon steht da weit und breit nichts (damit entspricht die Aussage jetzt nicht mehr der Quelle !). Allerdings fehlt auch der entscheidende Satz mit der Verdrängung des H2. Rjh (Diskussion) 21:16, 20. Okt. 2016 (CEST)
- Okay, CO2 als "Inertgas" ist akzeptabel, Ar ist dennoch besser, wenn auch teurer*. Hauptsache ist, dass Cl2 und H2 nicht gemeinsam im Rohr sind. --Heavy Metal Chemist (Diskussion) 09:29, 21. Okt. 2016 (CEST)
- *Lag in unserem Labor aber auch daran, dass an der Chlorierungsanlage Argon als Schutzgas fest installiert ist und CO2 extra hätte beschafft werden müssen... --Heavy Metal Chemist (Diskussion) 09:39, 21. Okt. 2016 (CEST)
- Ja, kein Thema. Ist halt nur die Frage was als Schutzgas eingesetzt wird. [1] hier steht sogar genauer: "Before reaction the metal powder should be heated to high T in a stream of H2- or O2-free N2 to remove any surface oxide. Great care should be taken to ensure the apparatus is completely flushed of air and moisture before reaction." Vielleicht sollte man das noch ergänzen. Rjh (Diskussion) 14:38, 21. Okt. 2016 (CEST)
- Ich habs mal so eingetragen. Rjh (Diskussion) 20:11, 29. Okt. 2016 (CEST)
- Ja, kein Thema. Ist halt nur die Frage was als Schutzgas eingesetzt wird. [1] hier steht sogar genauer: "Before reaction the metal powder should be heated to high T in a stream of H2- or O2-free N2 to remove any surface oxide. Great care should be taken to ensure the apparatus is completely flushed of air and moisture before reaction." Vielleicht sollte man das noch ergänzen. Rjh (Diskussion) 14:38, 21. Okt. 2016 (CEST)